DMG-Doktorandenkurs
High-Pressure Experimental Techniques and Applications to
the Earth's Interior
12.-16. Februar 2001, Bayerisches Geoinstitut, Bayreuth

Der sehr gut organisierte Kurs des Bayerischen Geoinsitutes, Universität Bayreuth, - veranstaltet von Prof. Dr. D. Rubie und S. Mackwell, organisiert von S. Keyssner und durchgefuehrt von aktiven Mitgliedern des Institutes - bot eine ausgesprochen ausgewogene Mischung aus Vorlesungen, Praktika und Diskus-sionen. Umfassend, interessant und klar dargestellter theoretischer Hintergrund alternierte mit Praktika, die die experimentellen state-of-the-art Methoden umfassten. Letztere wurden in Kleingruppen durchgefuehrt, die auch das Mitwir-ken der Teilnehmer erlaubten und sie so zu einem sehr lebendigen, stimulierenden Kursteil werden liessen.
Im Multi-anvil-Labor: Die Mischung aus Chemikalien war vorbereitet und mit viel Geschick, das den kniffeligen Vorgang einfach erscheinen ließ, wurde die Probenkapsel präpariert und in der 5000t Multi-anvil-Presse angeordnet, die zu diesem Zweck teilweise erklommen wurde. Unter hohen Drücken und Tempera-turen entstanden Produkte, die in einem der nächsten Praktika mit einiger Mühe aus der Kapsel extrahiert und dann mit Röntgen-Beugung analysiert wurden.
Die interessante Darstellung von Theorie und Experiment spiegelte sich auch in angeregten Diskussionen unter Kursteilnehmern sowie mit Dozenten wider, die bei abendlichen Erkundungen der Stadt Bayreuth fortgesetzt wurden und so ein gegenseitiges Kennenlernen und Einblicke in die verschiedensten Experimente mit deren Problemen und "Tricks" ermöglichten.
Der Kurs, optimal für Doktoranden, ist durch die Vermittlung von hoch qualifi-ziertem Hintergrundwissen in Theorie und Experiment ebenso bereichernd für Diplomanden sowie Postdocs. Besonderes Interesse gewinnt der Kurs fuer alle Teilnehmer durch das European Union "Access to Research Infrastructures" Programm, das die Möglichkeit eröffnet, die experimentellen Anlagen für eigene Kurz- oder Langzeitprojekte zu nutzen.
Insgesamt hat der Kurs einen sehr positiven, stimulierenden Eindruck hinter-lassen, der durch die historische Umgebung der Universitäts- und Festspielstadt Bayreuth noch verstärkt wurde und den Wunsch weckte, Bayreuth durch Nutzung des EU Programmes wieder zu besuchen.
Annette K. Kleppe, Oxford, UK

 

DMG-Doktorandenkurs
Anwendung der Mößbauer-Spektroskopie in Mineralogie und
Kristallographie
05. - 10. März 2001, Institut für Mineralogie, Universität Salzburg

Salzburger Mößbauergrüße

Der Kurs war rundherum gelungen. Ein Praktiker an den Geräten, ein Praktiker bei den Programmen, ein didaktisch fitter Professor und ein super erklärender Quantenphysiker haben uns den Stoff näher gebracht. Der zeitliche Rahmen war ideal. Nach insgesamt 5-6 Stunden war das Tagespensum erfüllt. Eine angenehm lange Mittagspause verhinderte das klassische Konzentrationstief.
Das anspruchvolle Programm - ein Schweinsgalopp durch die Quantenphysik - erlaubt den Genuß der Freizeit mit gutem Gewissen. So waren wir im Kino. Wir streiften mehrmals durch die Altstadt, besuchten den Dom und erlebten Salzburger Gemütlichkeit in einem Bierkeller und in einigen anderen Lokalen.
Der Lehrgang war kurz genug, um unter den acht Kursteilnehmern keine unan-genehme Gruppendynamik aufkommen zu lassen. Das Wetter hat gepaßt (wenn Englein reisen ...). Das Hotel war nah bei der Uni, etwa 20 Minuten von der Altstadt entfernt. Auf diese Weise boten sich genügend Spaziergänge bei strahlendem Sonnenschein.
Abgerundet war der fachlich gelungene Kurs für mich als Mutter durch einen ungestörten Schlaf. Einfach klasse!
Alexandra L. Huber, München

 

DMG-Doktorandenkurs
Zementmineralogie, Teil 1: Qualitative und quantitative Phasenanalyse
26. - 30. März 2001, Lehrstuhl für Mineralogie, Universität Erlangen-Nürnberg

Das Ziel des Workshops war es, die Grundlagen der Röntgenbeugungsanalyse an Pulvern anhand von Zementen den Teilnehmern (Diplomanden, Doktoranden und Personen aus der Industrie) näher zu bringen. Der Kurs stand unter der Leitung von PD Dr. J. Neubauer, Dr. F. Götz-Neunhoeffer und deren studentischen Hilfsassistenten.
Zu Beginn wurde das theoretische Grundwissen über Zementphasen und Röntgenbeugung vorgestellt. Anschließend wurde das theoretische Wissen mittels praktischer Anwendung an den Röntgengeräten vertieft.
Anhand vorhandener Röntgenspektren wurden zuerst qualitative, später quantitative Aspekte der Röntgenbeugung mit dem Einsatz von geeigneter Computersoftware untersucht. Die qualitativen Auswertungen wurden mit Hilfe von "Diffrac Plus (EVA)" (BRUKER AXS) an synthetischen Zementphasen, synthetischen Gemischen, Portlandzementklinkern und Tonerdezementen durch-geführt. Außerdem wurden Tipps zur richtigen Probennahme, Probenpräparation und statistischen Auswertung (Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit) gegeben. Der Schwerpunkt der Übungen lag in der Ein-führung der quantitativen Phasenanalyse, die basierend auf der Rietveld-Verfeinerung mittels der Computersoftware "TOPAS" (BRUKER AXS) ausge-führt wurde. Für die Ausarbeitung standen den Gruppen ausreichend Rechner und hilfsbereites, kompetentes Personal zur Verfügung. Die Assistenten und Leiter waren stets zu fachspezifischen Diskussionen bereit.
Fazit: Der Kurs hat viel Spaß gemacht und ist sehr empfehlenswert. Eine Fortsetzung mit der Thematik Hydratphasen wäre wünschenswert.
Ein großes Lob an alle Organisatoren!
Andreas Griesser, Romain Meyer, Silke Ruffing, Andreas Stumm,

 

DMG-Doktorandenkurs
Anwendung der Festkörper-NMR-Spektroskopie in der mineralogischen Forschung
05. - 08. Juni 2001, Institut für Mineralogie, Ruhr-Universität Bochum

Zwölf Teilnehmer waren vom Fraunhofer Institut für Silikatforschung aus Würzburg, von der Universität Hannover, der Universität Kiel, der Universität Leipzig, und der TU Freiberg, sowie der University of Bristol (Großbritannien) angereist, um die Möglichkeiten und Grundlagen der Festkörper-NMR in der Mineralogie kennenzulernen oder um ihr Wissen zu erweitern. Eine weitere Teilnehmerin der FU Berlin kam noch am zweiten Tag dazu. Der Kurs unter der Leitung von Dr. Michael Fechtelkord, Hannover, war dabei so aufgebaut, daß es jeweils vormittags eine theoretische Einführung gab und nachmittags die Teilnehmer ihr Wissen anhand praktischer Übungen am Computer und NMR-Spektrometer vertiefen konnten.
Es zeigte sich im Kurs, daß die Festkörper-NMR-Spektroskopie eine äußerst gut geeignete Methode zur lokalen Strukturaufklärung ist. Es werden dabei Informationen über die direkte Umgebung der Kerne erzielt, z.B. über Bindungs-winkel, benachbarte Atome (1. und 2. Koordinationssphäre), die lokale Symme-trie, die Koordinationszahl, sowie zu dynamischen Prozessen enthalten. Dieses ist darauf zurückzuführen, daß die eigentliche strukturelle Information in zusätzlichen lokalen Feldern enthalten ist, die das effektive Magnetfeld am Kernort beein-flussen. Die beiden wichtigsten Wechselwirkungen sind hierbei die chemische Verschiebung und die elektrische Quadrupolwechselwirkung. Die NMR-Spektros-kopie bietet als komplementäre Methode zur Röntgenstrukturanalyse eine effek-tive Unterstützung zur Strukturaufklärung.
Michael Fechtelkord stellte zuerst die Grundlagen der NMR-Spektroskopie mit einigen Exkursen in deren Geschichte und Entwicklung vor. Die nächsten Themen waren eine Einführung in die 1H Spin-Gitter-Relaxation und die Möglichkeiten der NMR, Auskunft über dynamische Prozesse in Strukturen zu erhalten. Am frühen Nachmittag wurde dann die Theorie in die Praxis umgesetzt und anhand der Beispielsubstanz Tetramethylammoniumjodid die Dynamik der Methylgruppen und des gesamten tetraedrischen Kations studiert. Gerade die Auswertung mit einfachen Mitteln wie Taschenrechner und halblogarithmischem Papier half dabei, ein besseres Verständnis für die theoretischen Zusammenhänge zu entwickeln.
Der zweite Tag drehte sich um die homo- und heteronukleare dipolare Wechsel-wirkung, sowie die chemische Verschiebung und das Magic-Angle-Spinning-Verfahren (MAS) und seine theoretischen Grundlagen in der Festkörper-NMR. Mit dem MAS-Verfahren lassen sich die anisotropen Anteile dieser Wechselwir-kungen ausmitteln. Am Beispiel des Phlogopits wurde den Teilnehmern an einfachen 1H, 19F und 29Si MAS-NMR-Spektren gezeigt, wie das Spektrometer justiert und Messungen durchgeführt werden. Die Tücke des harmlos aussehenden 9,34 T Magneten offenbarte sich dann schnell, da einer der Teilnehmer unvor-sichtigerweise vergessen hatte, seine EC-Karte außer Reichweite des Magnet-feldes abzulegen. Der Versuch am Nachmittag, mit der EC-Karte am Geldauto-maten Geld zu bekommen, scheiterte mit der Fehlermeldung: "Karte nicht lesbar". Nachmittags ging es um die Auswertung von NMR-Spektren unterschiedlichster Art. Dabei wurden einfache Gauß-Lorentz-Linienformen mit und ohne Einbe-ziehung von Rotationsseitenbanden, sowie chemische Anisotropieformen im statischen und MAS-Fall betrachtet. Die Einführung in das Fitprogramm DMNT2000 von Dominique Massiot wurde mit Hilfe eines LCD-Beamers gege-ben, was für die Bedienung des Programms sehr hilfreich war. Trotzdem blieben noch viele Fragen offen, so daß Michael Fechtelkord von Fragen belagert, kaum einen Moment der Ruhe genießen konnte.
Am dritten Tag wurden ein- und zweidimensionale Experimente vorgestellt, die das Auffinden von atomaren Nachbarschaften ermöglichen, z.B. über das eindi-mensionale Kreuzpolarisationsexperiment (CPMAS), das INADEQUATE-Experi-ment zur Auffindung kristallographisch benachbarter Tetraederplätze oder durch heteronukleare Korrelationsexperimente. Am Beispiel des Kaolinits wurde dann mit Hilfe des CPMAS-Experimentes der mittlere H-Si-Abstand in den Silikat-schichten bestimmt, der sonst nur aus Neutronendaten zugänglich ist.
Auch abends bei der "Icebreakerparty" und beim "Gesellschaftsabend" am dritten Tag, der zum Kegeln genutzt wurde, konnte über das Thema NMR kontrovers und kreativ weiter diskutiert werden. Vor allem aber konnten sich die Teilnehmer näher kennenlernen und Erfahrungen austauschen.
Das Thema am Schlußtag waren dann Quadrupolkerne, angefangen von den Grundlagen über das Experiment bis zur Auswertung. Wieder konnte eine ganze Reihe von Beispielspektren, aber auch mit Microsoft EXCEL ein SATRAS (Satellite Transition Spectroscopy) Spektrum ausgewertet werden. Hier zeigten sich vor allem die Tücken der Einheitsumrechnung von Hz nach MHz oder MHz2, sowie von ppm nach Hz und den jeweils zugehörigen Zehnerpotenzen.
Am Nachmittag schloß dann der Kurs, um den Teilnehmern eine rechtzeitige Heimreise zu ermöglichen. Als Fazit kann aus den vier Kurstagen gezogen werden, daß die Teilnehmer zwar durch die Struktur des Kurses in Form von einfachen Experimenten und Auswertungen einen guten Überblick über die NMR Spektroskopie erhalten haben, ein umfassendes Verständnis dieser komplexen und vielfältigen Methode in so kurzer Zeit jedoch unmöglich ist.
Gisela Lentz, Kiel